圖 1 開裂接頭和完好接頭宏觀形貌
分享：S32750雙相不銹鋼儀表管接頭早期疲勞開裂原因
S32750雙相不銹鋼是一種組織中同時含有鐵素體相和奧氏體相的鐵基合金[1],具有良好的耐腐蝕性能和力學性能,被廣泛應用于石油化工、核電、船舶以及建筑等行業中[2-4]。某海上平臺采油樹油嘴下游壓力變送器儀表閥下方一個材料為S32750的雙相不銹鋼卡套管直通接頭（以下簡稱接頭）發生開裂現象,接頭外側有一條縱向裂紋。
根據產品質量文件,接頭符合ASTM A182/A182M—2016 《高溫用鍛制或軋制合金鋼和不銹鋼法蘭、鍛制管件、閥門和部件標準規范》。接頭的熱處理狀態為固溶處理,加熱溫度為1 050 ℃,保溫時間為3 h,冷卻介質為水。開裂接頭長期處在年平均溫度為23~25.2 ℃,平均相對濕度為80%的環境下。接頭已使用近34個月,為首例儀表管接頭開裂。筆者采用宏觀觀察、斷口分析、化學成分分析、硬度測試、金相檢驗、掃描電鏡（SEM）和能譜分析等方法對儀表管接頭的開裂原因進行分析,以防止該類問題再次發生。
1. 理化檢驗
1.1 宏觀觀察
開裂接頭和完好接頭宏觀形貌如圖1所示。由圖1可知：開裂接頭內外表面具有金屬光澤,未見明顯腐蝕形貌特征；接頭沿縱向開裂,斷口平直,無明顯塑性變形,呈脆性疲勞開裂特征；可見明顯放射線聚集于斷面左下方深色橢圓形區域[見圖1a）區域I],該橢圓形區域內的圓點處為疲勞裂紋源,橢圓形區域屬于疲勞起裂區,橢圓形周邊存在放射線,放射線一直向右擴展至末端,快速擴展區[見圖1a）中Ⅱ區域]所占面積較大。裂紋源左下方剛好與表面所刻縱向數字重合,且位于該平面的正中間位置,推測這是裂紋源產生的一個原因。
1.2 斷口分析
采用掃描電子顯微鏡對斷口進行分析,并利用X射線能譜儀對微區成分進行分析。裂紋源區SEM形貌如圖2所示,圖2中虛線框所示位置為圖1中橢圓形裂紋源區。由圖2可知：裂紋源表面存在多處凹坑,左側凹坑區域由接頭表面刻字形成,凹坑表面存在塑性擠壓并形成了少量微孔,微孔內部存在少量金屬球,推測金屬球產生原因為激光刻字時金屬粉末高速飛濺至孔內殘留。裂紋源區凹坑SEM形貌如圖3所示。
圖 2 裂紋源區SEM形貌
圖 3 裂紋源區凹坑SEM形貌
凹坑表面微區分析位置如圖4所示,微區成分分析結果如表1所示。由表1可知：凹坑內部主要含有C、O、Fe、Cr、K、Na、Ca、Al、Si等元素,以及少量的Cl、S元素。
圖 4 凹坑表面微區分析位置
Table 1. 凹坑表面微區成分分析結果
| 位置 | 質量分數 | ||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| C | O | Na | Mg | Al | Si | S | Cl | K | Ca | Cr | Fe | Ni | |
| 譜圖21 | 21.34 | 33.84 | — | — | 5.49 | 15.86 | 0.21 | 0.14 | 6.11 | — | 6.00 | 10.41 | 0.60 |
| 譜圖22 | 24.74 | 23.15 | — | — | — | 0.94 | 0.73 | 0.27 | 0.26 | — | 16.14 | 31.60 | 2.17 |
| 譜圖23 | 35.73 | 24.76 | 4.28 | 0.16 | 0.27 | 2.51 | 6.59 | 0.97 | 9.84 | 3.07 | 3.64 | 7.80 | 0.37 |
| 譜圖24 | 53.62 | 23.33 | 1.72 | — | 2.57 | 4.69 | 0.48 | 0.83 | 0.67 | 1.23 | 3.07 | 7.32 | 0.47 |
初步判斷右側凹坑區域可能為外部機械損傷所致,右側凹坑區域SEM形貌如圖5所示。由圖5可知：裂紋源附近存在一片平行線,隨后向左上方和右方快速擴展。
圖 5 右側凹坑區域SEM形貌
裂紋源附近平行線區SEM形貌如圖6所示。由圖6可知：裂紋源附近平行線區呈沿晶和穿晶斷裂特征,并可見多條平行的二次疲勞裂紋。
圖 6 裂紋源附近平行線區SEM形貌
平行線與快速擴展區交界處SEM形貌如圖7所示,可見多條垂直于放射線的二次疲勞裂紋,斷口具有疲勞斷裂微觀特征。
圖 7 平行線與快速擴展區交界處SEM形貌
斷口快速擴展區（Ⅱ區）主要呈解理特征形貌（見圖8）,可見斷口無明顯塑性變形,說明材料脆性較大。
圖 8 斷口快速擴展區SEM形貌
1.3 化學成分分析
在完好接頭中截取試樣,編號為1號,在開裂接頭中截取試樣,編號為2號。采用直讀光譜儀分別對1,2號試樣進行化學成分分析,結果如表2所示。由表2可知：完好接頭的碳含量已接近GB/T 222—2006《鋼的成品化學成分允許偏差》要求上限,開裂接頭的碳含量已達到GB/T 222—2006標準要求上限,說明該批次接頭材料的碳含量相對較高。
Table 2. 1,2號試樣的化學成分分析結果
| 項目 | 質量分數 | |||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| C | Si | Mn | P | S | Cr | Mo | Ni | Cu | N | |
| 1號試樣實測值 | 0.029 | 0.64 | 0.53 | 0.021 | 0.004 0 | 24.90 | 3.66 | 6.55 | 0.29 | 0.25 |
| 2號試樣實測值 | 0.030 | 0.63 | 0.53 | 0.021 | 0.003 9 | 24.90 | 3.64 | 6.51 | 0.30 | 0.24 |
| 標準值 | ≤0.03 | ≤0.8 | ≤1.2 | ≤0.035 | ≤0.020 | 24-26 | 3~5 | 6~8 | ≤0.5 | 0.24~0.32 |
1.4 硬度測試
按照GB/T 4340.1—2009 《金屬材料 維氏硬度試驗 第1部分：試驗方法》,采用維氏硬度計分別對1,2號試樣橫截面進行硬度測試,測試3點位置,求平均值,結果如表3所示。由表3可知：完好接頭和開裂接頭的硬度均略大于標準要求。
Table 3. 1,2號試樣的硬度測試結果
| 項目 | 測點1硬度 | 測點2硬度 | 測點3硬度 | 硬度平均值 |
|---|---|---|---|---|
| 1號試樣實測值 | 332 | 337 | 320 | 330 |
| 2號試樣實測值 | 339 | 336 | 338 | 338 |
| 標準值 | ≤310 | |||
1.5 金相檢驗
在熱處理階段,當雙相不銹鋼處于一定溫度區間時,材料晶界會析出有害相,將對材料的韌性和脆性產生較大影響[5]。從完好接頭試樣的橫截面截取金相試樣,從開裂接頭的斷口附近和遠離斷口處截取金相試樣,將試樣置于光學顯微鏡下觀察。
根據GB/T 39077—2020《經濟型奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼中有害相的檢測方法》檢定材料是否存在有害σ析出相；根據GB/T 13298—2015《金屬顯微組織檢驗方法》和GB/T 15711—2018《鋼中非金屬夾雜物的檢驗 塔形發紋酸浸法》對試樣的顯微組織和夾雜物進行分析。兩個試樣的金相檢驗結果如表4所示。
Table 4. 1,2號試樣的金相檢驗結果
| 試樣編號 | 非金屬夾雜物 | 組織 | |||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| A（硫化物類） | B（氧化鋁類） | C（硅酸鹽類） | D（氧化物類） | ||||||
| 細系 | 粗系 | 細系 | 粗系 | 細系 | 粗系 | 細系 | 粗系 | ||
| 1號 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.5 | 0 | 鐵素體+奧氏體 |
| 2號 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.5 | 0 | 鐵素體+奧氏體 |
由表4可知：完好接頭和開裂接頭均存在D類細系夾雜物,且兩種接頭組織均存在異常,除正常的鐵素體和奧氏體雙相外,在完好接頭和開裂接頭的晶界上均存在大量的第三相,即黑色顆粒狀析出相,且斷口附近組織與遠離斷口處組織接近。完好接頭和開裂接頭的顯微組織形貌如圖9所示。
圖 9 完好接頭和開裂接頭的顯微組織形貌
1.6 掃描電鏡和能譜分析
為進一步確定雙相鋼鐵素體基體上黑色析出相的形態和化學成分,用SEM對試樣進行分析。析出相SEM形貌如圖10所示。由圖10可知：黑色析出相變成白色析出相,析出相形態有顆粒狀或長條狀,析出相數量多,尺寸在微米級,觀察到最大析出相長度為12 μm,中等大小的析出相長度約為4 μm。這類析出相屬于高硬度低延展性的σ金屬間相,σ相嚴重降低了材料的沖擊韌性,在交變應力的作用下,這些微小析出相可使材料萌生疲勞裂紋[6]。
圖 10 析出相SEM形貌
析出相優先出現在鐵素體和奧氏體的相界面處,對腐蝕后的金相試樣進行能譜分析,分析位置和能譜分析結果如圖11所示。由圖11可知：析出相中O元素含量較高,Cr、Ni、Mo元素含量略有降低。
圖 11 腐蝕后試樣的能譜分析位置和分析結果
用X射線能譜儀對基體和析出相進行微區成分分析,結果如表5所示。由表5可知：析出相中O元素含量較高,和基體相比,析出相中出現了Ca、Mg、S等元素,而Cr、Ni、Mo元素的含量明顯降低。
Table 5. 基體和析出相X射線能譜儀微區成分分析結果
| 項目 | 質量分數 | |||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| C | O | Mo | Mg | Si | S | Cl | Mn | Ca | Cr | Fe | Ni | |
| 基體實測值 | 7.11 | 1.92 | 2.10 | — | 0.49 | — | — | 0.61 | — | 22.88 | 57.71 | 7.17 |
| 析出相1實測值 | 7.45 | 27.76 | — | 0.57 | 0.55 | 0.18 | 0.12 | 0.24 | 2.32 | 4.58 | 51.58 | 4.64 |
| 析出相2實測值 | 10.02 | 36.88 | — | 0.67 | 0.59 | 0.17 | — | 0.28 | 2.10 | 3.39 | 42.22 | 3.69 |
2. 綜合分析
由宏觀觀察和斷口分析結果可知,接頭開裂形式為疲勞開裂,裂紋起源于外表面激光刻字的局部損傷區域,造成局部應力集中,是疲勞裂紋萌生的直接原因,接頭的脆性較大,在疲勞交變載荷的作用下,裂紋快速擴展。
開裂接頭的碳元素質量分數已經達到標準規定的上限（0.03%）,完好接頭的碳元素質量分數也接近上限,而材料證書上的碳元素質量分數僅為0.015%,說明該批次碳元素質量分數普遍偏高。
硬度測試結果表明,開裂接頭的硬度略超標準上限,說明接頭的強度較大,脆性較大,韌性較差。
開裂接頭和完好接頭的晶界上析出大量有害σ相[7],降低了材料的沖擊韌性,嚴重降低了材料的疲勞抗力,這也是材料快速擴展的主要原因。固溶處理溫度過高和保溫時間過長都會造成有害σ相的析出,固溶處理對雙相不銹鋼最主要的影響是改變了鐵素體與奧氏體的相比例,從而降低了材料的屈服強度和抗拉強度。此外,鐵素體晶粒尺寸長大在一定程度上也會降低材料的性能。開裂接頭的鐵素體/奧氏體兩相比例合適,鐵素體晶粒尺寸也未見明顯長大,說明接頭析出大量σ相與固溶處理的保溫時間過長有關[8]。
綜上所述,雙相鋼接頭開裂的原因是材料脆性較大,在表面存在激光刻字損傷以及環境交變載荷的共同作用下,接頭發生早期疲勞開裂現象。
3. 結論及建議
（1）開裂接頭和完好接頭的碳含量接近標準上限,硬度略高于標準要求上限。
（2）開裂接頭和完好接頭的晶界上均存在大量顆粒狀和長條狀σ相析出物,嚴重降低了材料的疲勞抗力和韌性,促使疲勞裂紋萌生和擴展。
（3）材料脆性較大,在表面激光刻字損傷及交變載荷的共同作用下,裂紋在表面萌生并擴展,導致接頭開裂。
（4）建議嚴格把關產品質量,做好入廠檢驗及抽檢工作,以保證產品滿足技術要求。加強產品制造過程質量控制,對類似結構及相同批次產品進行排查或更換。
文章來源——材料與測試網
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