圖 1 電解拋光裝置示意
分享：銅導(dǎo)線火災(zāi)熔痕的背散射電子衍射分析方法
隨著生活水平和工業(yè)生產(chǎn)水平的提升,引發(fā)火災(zāi)的潛在因素有很多。據(jù)統(tǒng)計(jì),在各類火災(zāi)引起的安全事故中,電氣火災(zāi)平均發(fā)生次數(shù)占總發(fā)生次數(shù)的28.4%左右,而造成電氣火災(zāi)的主要原因是線路的短路或斷路熔斷[1]。因此,對火災(zāi)事故發(fā)生后的導(dǎo)線熔痕進(jìn)行研究是判斷火災(zāi)起因、進(jìn)行責(zé)任判定、避免事故再次發(fā)生的重要手段。
目前,GB/T 16840.4－2021《電氣火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法 第4部分：金相分析法》中已經(jīng)將金相檢驗(yàn)列入火災(zāi)痕跡物證技術(shù)鑒定方法。金相檢驗(yàn)具有試樣制備簡單、可操作性強(qiáng)及設(shè)備成本低廉的優(yōu)勢[2],但該方法在火災(zāi)熔痕鑒定過程中存在誤差較大、試樣的典型形貌特征不易分辨、試樣腐蝕狀態(tài)對檢測結(jié)果影響大等缺點(diǎn)。因此,研究人員采取彩色金相檢驗(yàn)[3]、掃描電鏡（SEM）[4]及能譜分析[5]等不同研究方法對火災(zāi)熔痕進(jìn)行精準(zhǔn)分析,以提高火災(zāi)事故鑒定的可靠性。
隨著背散射電子衍射（EBSD）技術(shù)的不斷突破,尤其是采集物證相機(jī)由電荷耦合器件（CCD）技術(shù)向互補(bǔ)金屬氧化物半導(dǎo)體器件（CMOS）技術(shù)跨越,EBSD采集速率的顯著提升使其替代金相檢驗(yàn)方法成為可能。EBSD具有對不同取向的晶粒識(shí)別率高,可以對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)并精確分析晶粒分布狀態(tài)的優(yōu)勢,在火災(zāi)熔痕的誘因鑒定中可以提供更可靠的數(shù)據(jù)支撐。
根據(jù)經(jīng)驗(yàn),電氣火災(zāi)中銅導(dǎo)線熔斷的機(jī)制主要包含火燒熔斷與大電流過載短路熔斷,而短路熔斷又細(xì)分為一次短路熔斷與二次短路熔斷。筆者對火災(zāi)事故現(xiàn)場普遍存在的典型火焰熔痕、一次短路熔痕及二次短路熔痕的晶粒形態(tài)和織構(gòu)進(jìn)行研究,采用EBSD技術(shù)對不同熔痕織構(gòu)進(jìn)行分析,為導(dǎo)線火災(zāi)熔痕的鑒定提供了一條新思路。
1. 試樣制備與試驗(yàn)方法
1.1 試樣制備
選用紫銅導(dǎo)線作為試驗(yàn)材料。使用中國人民警察大學(xué)自主設(shè)計(jì)的電氣火災(zāi)故障模擬裝置對一次短路與二次短路熔痕進(jìn)行判定,該裝置可以模擬火災(zāi)事故現(xiàn)場大電流短路熔斷發(fā)生的現(xiàn)實(shí)場景,裝置由電源柜、控制柜及燃燒柜組成,電源柜的輸出電壓為0~660 V（精度為1 V）,電壓采集頻率為1.5×10–4 Hz。火災(zāi)事故現(xiàn)場具有多發(fā)性,僅對常規(guī)誘因?qū)е碌幕鹧嫒酆圻M(jìn)行研究。使用酒精噴燈直接加熱銅導(dǎo)線,直至導(dǎo)線端部熔化,隨后在玻璃器皿中將導(dǎo)線冷卻至室溫。為了確保試驗(yàn)的準(zhǔn)確性,每組試驗(yàn)準(zhǔn)備3個(gè)平行試樣。
1.2 EBSD試樣制備與表征
取銅導(dǎo)線熔痕,使用電阻點(diǎn)焊方法將銅導(dǎo)線與熔斷頭進(jìn)行連接,利用亞克力粉或者環(huán)氧樹脂等材料對銅導(dǎo)線熔斷頭進(jìn)行冷鑲嵌；使用金相砂紙對鑲嵌后的材料進(jìn)行打磨,金相砂紙粒度依次為200,600,1 500目（1目=25.4 mm）；使用機(jī)械拋光機(jī)對打磨好的試樣進(jìn)行拋光,采用金剛石拋光劑對試樣進(jìn)行粗拋與細(xì)拋。利用電解拋光設(shè)備對機(jī)械拋光后的試樣進(jìn)行電解拋光,電解拋光的主要目的是去除機(jī)械拋光后銅導(dǎo)線表面存在的機(jī)械應(yīng)力層。電解拋光的具體工藝為：① 電解液配比,磷酸、無水乙醇、去離子水的體積比為1∶1∶2；② 電解拋光采用直流電源,電壓為15 V,溫度為15 ℃,時(shí)間為15 s；③ 電解拋光完成后,使用去離子水清洗表面,并利用高壓氣槍（氣壓為0.3 MPa）迅速將殘留在試樣表面的電解液吹走。電解拋光裝置如圖1所示。
使用Nordly Max3型EBSD設(shè)備對銅導(dǎo)線進(jìn)行熔痕表征。其中,加速電壓為20 kV,束流為10 nA左右,將試樣傾轉(zhuǎn)70°。使用牛津公司EBSD后處理軟件AztecCrystal對測試結(jié)果的晶粒取向分布和織構(gòu)信息進(jìn)行分析。
2. 試驗(yàn)結(jié)果
2.1 火焰熔痕晶粒分布及織構(gòu)分析
3個(gè)火焰熔痕平行試樣晶粒取向分布的二維赤道平面投影（IPF）圖如圖2a）~2c）所示。由圖2a）~2c）可知,火焰熔痕以粗大的枝晶或者等軸晶為主,晶粒取向分布呈無序狀態(tài)。圖2d）~2l）為圖2a）~2c）的極圖。由圖2d）~2l）可知,火焰熔痕的取向分布較為雜散,沒有出現(xiàn)明顯的織構(gòu)特征。
圖 2 3個(gè)火焰熔痕平行試樣晶粒取向分布的IPF圖與對應(yīng)極圖
2.2 一次短路熔痕晶粒分布及織構(gòu)分析
3個(gè)一次短路熔痕平行試樣的晶粒取向分布IPF圖如圖3a）~3c）所示。由圖3a）~3c）可知：熔痕晶粒尺寸遠(yuǎn)大于原始導(dǎo)線,說明短路過程中熱量極大,使晶粒尺寸顯著長大；同時(shí),熔痕中晶粒生長存在明顯的方向性,在圖3b）中,所有晶粒向同一方向生長,并且一直延伸至熔痕邊緣。
圖 3 3個(gè)一次短路熔痕平行試樣的晶粒取向分布IPF圖與對應(yīng)極圖
圖3a）~3c）的極圖如圖3d）~3l）所示。由圖3d）~3l）可知：1號(hào)與2號(hào)平行試樣的xz投影面上呈現(xiàn)明顯{100}//y方向的織構(gòu),3號(hào)試樣在yz投影面上呈現(xiàn){100}//x方向的織構(gòu),從而更好地證實(shí)了一次短路過程中晶粒存在明顯擇優(yōu)生長的傾向。
2.3 二次短路熔痕晶粒分布及織構(gòu)分析
3個(gè)二次短路熔痕平行試樣的晶粒取向分布IPF圖如圖4a）~4c）所示。由圖4a）~4c）可知：與一次短路熔痕相似,二次短路熔痕晶粒尺寸遠(yuǎn)大于原始導(dǎo)線,說明短路過程中熱量極大,致使晶粒尺寸顯著長大；同時(shí),熔痕中部呈現(xiàn)部分擇優(yōu)生長的晶粒,在圖4b）中,熔痕中部幾乎所有晶粒向同一方向生長,與一次短路熔痕不同的是,柱狀晶的生長態(tài)勢并沒有延伸到熔痕邊緣,這是因?yàn)槎稳酆鄱搪钒l(fā)生之前,熔痕邊緣受熱后晶粒均勻長大,短路電流的經(jīng)過并沒有完全改變?nèi)酆圻吘壍木ЯＰ蚊病?nbsp;
圖 4 3個(gè)二次短路熔痕平行試樣的晶粒取向分布IPF圖及對應(yīng)極圖
圖4a）~4c）的極圖如圖4d）~4l）所示。由圖4d）~4l）可知：3個(gè)二次短路熔痕平行試樣的xz投影面上呈現(xiàn)明顯的{100}//y方向織構(gòu),同樣證實(shí)了二次短路過程中晶粒存在明顯擇優(yōu)生長的傾向。
3. 綜合分析
在火災(zāi)事故中,不管是火焰燃燒造成的導(dǎo)線熔斷,還是短路或過電流造成的導(dǎo)線熔斷,或是多種復(fù)雜因素造成的導(dǎo)線熔斷,均是在外熱作用下,導(dǎo)線材料晶粒從固態(tài)相變到熔融轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)金屬,直至最終斷裂的一個(gè)過程。故而晶粒的形態(tài)、擇優(yōu)取向以及分布狀態(tài)會(huì)隨著受熱狀態(tài)的改變而改變。
通常,織構(gòu)是在晶體材料經(jīng)受特定方向的力、熱、光、電以及磁場等單一或者多方面誘導(dǎo)下,晶粒沿特定方向生長的過程。常見織構(gòu)類型包括絲織構(gòu)、面織構(gòu)以及板織構(gòu)等。
火焰熔痕形成的過程可以等同理解為金屬的鑄造工藝或熔煉工藝,銅導(dǎo)線接頭在多個(gè)方向的火焰灼燒背景下,晶粒沿?zé)o序熱流方向不斷長大,當(dāng)溫度超過銅導(dǎo)線的熔點(diǎn)后,導(dǎo)線斷裂。因灼燒時(shí)間較長,保溫時(shí)間充足,晶粒尺寸往往遠(yuǎn)大于原始導(dǎo)線尺寸。同時(shí),熱源方向的無序性使火焰熔痕中未出現(xiàn)明顯織構(gòu)。
一次短路熔痕是在大電流瞬間經(jīng)過導(dǎo)線,溫度過高而導(dǎo)致導(dǎo)線斷裂時(shí)產(chǎn)生的。根據(jù)焦耳定律可知,導(dǎo)線短路瞬間,電流流經(jīng)之處會(huì)釋放大量熱量,最終電流的方向性決定了熱流的方向性。晶粒生長總是沿著熱流方向優(yōu)先生長,因此在短路過程中容易出現(xiàn)熱流誘導(dǎo)的擇優(yōu)取向織構(gòu)；由于火災(zāi)事故現(xiàn)場存在較多的不確定因素,通過織構(gòu)的存在情況可以更加敏銳地捕捉到晶粒擇優(yōu)生長的可能性,從而判斷是否短路。
同時(shí),一次短路接頭瞬間斷裂,接頭處熱量驟降,所以熔痕邊緣絕大部分區(qū)域依然保持較好的柱狀晶形態(tài)。
二次短路熔痕是在短路發(fā)生之前產(chǎn)生的,導(dǎo)線經(jīng)受一定程度的高溫火焰灼燒,此灼燒過程與火焰熔痕前期一致,導(dǎo)線受無序狀態(tài)的加熱后,邊緣晶粒出現(xiàn)長大的態(tài)勢。短路發(fā)生后,導(dǎo)線在大電流、高熱量作用下瞬間斷裂,此過程中晶粒生長的機(jī)制與一次短路熔痕保持一致,均出現(xiàn)擇優(yōu)取向生長的趨勢。與一次短路熔痕不同的是,二次短路熔痕除了存在較為明顯的織構(gòu)外,二次短路熔痕邊緣的晶粒尺寸更大,且會(huì)出現(xiàn)無序加熱狀態(tài)形成的柱狀晶區(qū)。總之,二次短路熔痕呈現(xiàn)較為明顯的織構(gòu)傾向,并且熔痕邊緣晶粒存在較大的等軸晶傾向。
4. 結(jié)論
（1）火焰熔痕基本不存在任何方向的織構(gòu),晶粒分布狀態(tài)主要是粗大的等軸晶。
（2）一次短路熔痕與二次短路熔痕均存在明顯織構(gòu),除此之外,二次短路熔痕邊緣易出現(xiàn)粗大的等軸晶或枝晶,而一次短路熔痕邊緣仍以柱狀晶分布為主。
文章來源——材料與測試網(wǎng)
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