圖 1 拉伸試樣的形狀與尺寸
Figure 1. Shape and size of tensile specimen
分享：錳含量對合金攪拌摩擦焊接頭組織及拉伸性能的影響
0. 引言
Al-Mg-Si-Cu合金具有高比強度、優異的焊接性能和耐腐蝕性能，在建筑、汽車和航空航天等領域得到廣泛應用[1-2]。在實際使用過程中，Al-Mg-Si-Cu合金常以連接件方式應用，其焊接情況（尤其是熔焊）常面臨熱影響區軟化等問題。
攪拌摩擦焊（friction stir welding，FSW）是一種節能環保的焊接技術，可以實現材料的高質量連接[3-5]。然而，在FSW過程中，應變和溫度梯度的共同作用會引發接頭動態再結晶和晶粒粗化，導致接頭的抗拉強度和斷后伸長率下降[3]，從而限制FSW技術的進一步發展與應用。為提升FSW接頭性能，研究人員采取對母材進行熱處理[4]，在FSW過程中施加超聲振動[5]、磁場[6]和水冷處理[7]，改進FSW攪拌頭[8]等方法。與上述方法相比，通過優化成分設計來提高材料焊接性能是研究人員首先關注的方向。對于Al-Mg-Si-Cu合金，適量過渡族元素錳的添加可以使雜質鐵在焊接時發生相變形成含鐵化合物，從而改善接頭顯微組織，提高綜合力學性能[9-10]。然而，目前關于含錳鋁合金FSW接頭性能的研究較少。為此，作者調整了Al-Mg-Si-Cu合金中的錳含量，并對合金進行軋制、固溶和時效處理、攪拌摩擦焊，研究了錳含量對FSW接頭組織和拉伸性能的影響，擬為實際應用提供理論參考。
1. 試樣制備與試驗方法
試驗材料為Al-0.75Mg-0.75Si-0.8Cu-xMn（x=0，0.1，0.4，0.7，質量分數/%）合金鑄錠，由純鋁（純度99.9%）、純鎂（純度99.9%）以及Al-10Si、Al-10Cu和Al-10Mn中間合金按照名義成分進行配料，經過熔煉制備得到。對鑄錠進行560 ℃×24 h的均勻化熱處理，空冷，用銑床將鑄錠加工成尺寸為100 mm×80 mm×14 mm的板材；采用軋輥直徑56 mm、輥身長度400 mm的雙輥熱軋機進行2道次熱軋，第一道次和第二道次下壓量分別為4，6 mm，第一道次軋制前保溫20 min，軋制溫度為400 ℃，水冷后冷軋至厚度為2 mm，應變速率均為10 s−1；對軋制板進行510 ℃×80 min的固溶處理和195 ℃×13 h的時效處理，空冷。
用砂紙打磨鋁合金板表面，采用JK-5型多功能焊接銑床進行對接接頭攪拌摩擦焊接試驗，攪拌頭軸肩直徑為12 mm，攪拌針為錐形，長度為1.85 mm，大徑為3.6 mm，小徑為2.5 mm，螺紋右旋，攪拌頭傾角為2.5°，轉速為1 000 r·min−1，焊接速度為150 mm·min−1，下壓量為0.1 mm，焊接方向（WD）垂直于軋制方向。
以焊縫為中心在接頭橫截面上切取金相試樣，進行鑲嵌、粗磨精磨、拋光和腐蝕處理后，采用OLYMPUS-PMG型光學顯微鏡觀察顯微組織。在接頭橫截面上取樣，打磨拋光，用體積分數70％硝酸甲醇溶液進行電化學拋光后，采用Aztec-Max80型場發射掃描電子顯微鏡進行電子背散射衍射（EBSD）分析。以焊縫為中心在接頭上沿橫向（TD）切取如圖1所示的拉伸試樣，采用ETM105D型電子萬能試驗機進行拉伸試驗，拉伸速度為2 mm·min−1，各測3個平行試樣；采用SIGMA型掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口形貌。
2. 試驗結果與討論
2.1 宏觀形貌
由圖2可見：不同錳含量接頭均未出現明顯焊接缺陷，均由母材（BM）、熱影響區（HAZ）、熱機影響區（TMAZ）和焊核區（NZ）4個區域組成；焊核區形貌呈盆狀，前進側（AS）和后退側（RS）因變形和峰值溫度不同而形貌不對稱。在焊接過程中，前進側的塑性材料隨攪拌頭旋轉流向后退側，攪拌頭后方形成瞬時空腔，部分材料在攪拌頭的擠壓下逆著旋轉方向回流填充，導致界面處材料存在較大速度差和變形差，因此前進側熱機影響區和焊核區存在明顯的分界線[11]；而后退側焊核區上側材料在軸肩摩擦驅動下向左下方運動，下側材料受攪拌針螺紋導引向左上方運動，二者于中部區域交匯后向焊核區擴散，導致后退側熱機影響區與焊核區的界面模糊[12]。隨著錳含量增加，接頭各區域間的分界線逐漸模糊。
圖 2 不同錳質量分數接頭橫截面宏觀形貌
Figure 2. Macromorphology of cross section of joint with different Mn mass fractions
2.2 顯微組織
由圖3可見：不同錳含量接頭的焊核區均分布著大量細小晶粒，此區域發生較為完全的再結晶；熱機影響區在峰值溫度和應變梯度的作用下，形成拉長晶粒與局部粗化晶粒共存的組織形貌，晶粒拉長方向與攪拌針轉動方向一致，與熱影響區晶粒存在取向差。隨著錳含量增加，熱機影響區晶粒明顯細化，這與錳元素通過固溶拖曳效應抑制位錯攀移有關[13]；隨著錳含量增加，接頭不同區域中的黑色點狀析出相數量增加，這些析出相為不規則多邊形片層狀結構（圖中圓圈所示），呈彌散分布，當錳含量（質量分數，下同）增至0.7%時，部分析出相發生明顯粗化，分布不均勻。在熱機影響區，析出相沿材料塑性流動軌跡呈帶狀聚集；在熱影響區，析出相轉變為均勻分布。這種析出相的分布差異與焊接熱循環導致的溫度梯度有關[14]。
圖 3 不同錳質量分數接頭前進側熱機影響區、焊核區和后退側熱機影響區的顯微組織
Figure 3. Microstructure of thermal mechanical affected zone at advancing side (a, d, g, j), nugget zone (b, e, h, k) and thermal mechanical affected zone at retreating side (c, f, i, l) of joint with different Mn mass fractions
不同錳含量接頭熱影響區的組織主要由等軸狀和短帶狀晶粒組成，未發生明顯塑性變形，這是因為熱影響區在焊接過程中只受到熱循環作用；隨著錳含量增加，熱影響區晶粒尺寸減小。
圖4中白色線條代表小角度晶界（2°~15°），黑色線條代表大角度晶界（15°~65°）。由圖4可知，含錳合金接頭母材的組織主要由條帶狀再結晶晶粒組成，帶狀晶占比與不含錳（質量分數為0）時相比更大，平均晶粒尺寸davg更小，這是因為添加錳后合金中會形成彌散分布的析出相，能有效釘扎位錯，細化晶粒并阻礙再結晶的發生[15]。隨著錳含量增加，母材的平均晶粒尺寸減小。當錳質量分數為0.7％時，部分析出相在局部區域發生粗化[16]，接頭母材晶粒尺寸分布不均勻。晶粒取向散布（GOS）可表征晶粒變形程度[17]，通常定義GOS小于2°的晶粒為再結晶晶粒[18]。統計得到錳含量為0，0.1%，0.4%，0.7%時接頭母材的再結晶晶粒占比分別為83.5%，85.6%，90.6%，85.3%；大角度晶界占比分別為82%，89.6%，93.3%，92.7%。隨著錳含量增加，接頭母材的再結晶晶粒占比先增大后減小，且均大于75%，說明不同錳含量母材均發生了靜態再結晶。接頭母材的大角度晶界占比隨著錳含量增加呈增大趨勢。這是因為合金中析出相隨錳含量增多而增多，抑制靜態回復和亞晶形成作用增強，導致大角度晶界占比上升。
圖 4 不同錳質量分數接頭母材的取向分布
Figure 4. Orientation distribution of base metal of joint with different Mn mass fractions
由圖5可見：焊核區晶粒主要呈帶狀，部分呈等軸狀，晶粒尺寸遠小于母材，這是FSW過程中焊核區經歷劇烈塑性變形和高熱循環發生動態再結晶（DRX）的結果。在焊接熱輸入作用下，細小的再結晶晶粒會長大并被攪拌針轉動拉長；等軸狀細小晶粒的存在，說明焊核區發生了連續動態再結晶（CDRX）[19]。焊核區部分晶粒出現晶界弓出現象，這通常是由晶粒內部應力和變形不均勻引起的，說明晶粒處于變形和再結晶的早期階段；焊核區組織中還存在被拉長的鋸齒狀晶粒，這些晶粒被小角度晶界分割成多段，說明焊核區還發生了幾何動態再結晶（GDRX）[20]。上述結果說明，焊核區的動態再結晶是連續動態再結晶和幾何動態再結晶共同作用的結果。當錳含量分別為0，0.1%，0.4%，0.7%時，接頭焊核區再結晶晶粒占比分別為32.3%，33.9%，51.1%，40.1%；大角度晶界占比分別為63.4%，61.3%，69.1%，63.3%。焊核區的平均晶粒尺寸、再結晶晶粒占比和大角度晶界占比均隨著錳含量增加呈先增大后減小趨勢，當錳含量為0.4%時均最大。當錳含量為0.7%時，晶粒尺寸分布不均勻。合金中的析出相可通過抑制亞晶合并與長大、提高合金抗變形能力，從而抑制動態再結晶與動態回復過程。隨著錳含量增加，析出相增多，使得晶粒尺寸增大；但錳含量過高時，析出相發生粗化，其對亞晶長大及再結晶的抑制能力下降，使得晶粒尺寸減小、大角度晶界占比降低，同時析出相分布不均影響晶粒均勻性，導致再結晶晶粒占比下降。當錳含量為0.4%時，析出相的彌散分布對再結晶的抑制作用適中，因此晶粒尺寸、大角度晶界占比和再結晶晶粒占比最大。
圖 5 不同錳質量分數接頭焊核區橫截面中心區域的取向分布
Figure 5. Orientation distribution in center area of nugget zone of joint cross section with different Mn mass fractions
由圖6可知，未添加錳時接頭母材主要形成R-cube{012}〈100〉織構，含錳質量分數0.1％時存在軋制過程中殘留的Goss{110}〈100〉和Cube{001}〈100〉再結晶織構，含錳質量分數0.4％時形成Cube織構和少量Goss織構，并且形成P{011}〈211〉再結晶織構，當錳質量分數為0.7％時，由于析出相發生明顯粗化，母材中主要形成P{011}〈211〉再結晶織構，并伴有少量Goss和Cube織構。由此可知，不同錳含量母材主要形成再結晶織構。
圖 6 不同錳質量分數接頭母材的極圖和取向分布函數
Figure 6. Pole figure (a, c, e, g) and orientation distribution function (b, d, f, h) of base metal of joint with different Mn mass fractions
由圖7可知，不同錳含量接頭焊核區的織構均主要為C和A/
圖 7 不同錳含量接頭焊核區的極圖和取向分布函數
Figure 7. Pole figure (a, c, e, g) and orientation distribution function (b, d, f, h) of nugget zone of joint cross section with different Mn mass fractions
2.3 拉伸性能
由表1可知：與未含錳相比，含錳合金接頭的抗拉強度在錳質量分數小于0.7%時均提高，斷后伸長率均降低，這是因為含錳合金接頭中彌散分布的析出相能夠有效釘扎位錯，起彌散強化作用[24]，但會使接頭韌性降低；隨著錳含量增加，接頭的抗拉強度先升高后下降，斷后伸長率先降低后升高，當錳質量分數為0.4%時抗拉強度最大，斷后伸長率最低。與含錳合金母材相比，含錳合金接頭的抗拉強度和斷后伸長率均更低，這是由于攪拌摩擦焊產生的摩擦熱和塑性變形熱消除了材料本身的加工硬化造成的。
表 1 不同錳質量分數接頭和母材的拉伸性能
Table 1. Tensile properties of joint and base metal with different Mn mass fractions
| 種類 | 錳質量分數/% | 抗拉強度/MPa | 斷后伸長率/％ |
|---|---|---|---|
| 接頭 | 0 | 199±2 | 15.4±0.9 |
| 0.1 | 213±5 | 12.9±2.5 | |
| 0.4 | 230±4 | 10.3±1.4 | |
| 0.7 | 191±3 | 12.7±2.4 | |
| 母材 | 0 | 320±4 | 12.6±1.2 |
| 0.1 | 321±6 | 16.3±2.9 | |
| 0.4 | 328±5 | 14.6±3.5 | |
| 0.7 | 283±6 | 14.2±2.1 |
由圖8可見，不同錳含量接頭拉伸斷口中均存在密集且尺寸不一的韌窩，斷裂形式均為韌性斷裂，韌窩底部均觀察到第二相顆粒。不含錳合金接頭斷口中的韌窩小而密且數量多，由EDS分析可知韌窩底部第二相為Mg2Si，是Al-Mg-Si-Cu合金的重要強化相[25]；含錳質量分數0.1％接頭斷口中大小韌窩混合分布，在大韌窩底部觀察到棒狀粗大析出相，由EDS分析可知該析出物為Al3Mn[26]；含錳質量分數0.4％接頭斷口中的韌窩相比含錳質量分數0.1％接頭中的尺寸更大，大韌窩分布更密集，韌窩底部存在呈球形的粗大析出相顆粒，由EDS分析確定為Al6Mn；含錳質量分數0.7％接頭斷口中的韌窩尺寸進一步增大，韌窩底部的針狀和棒狀粗大析出相發生聚集并進一步發生粗化。綜上，隨錳含量增加，接頭拉伸斷口中韌窩和析出相的尺寸增大，析出相由棒狀轉變為球形。形狀規則的球形相能夠更有效分散應力，減少應力集中現象，有利于強度提高，但過高錳含量時析出相發生粗化和聚集，導致接頭拉伸性能有所下降。
圖 8 不同錳質量分數接頭的拉伸斷口形貌及析出相的EDS分析結果
Figure 8. Fracture morphology of joint with different Mn mass fractions and EDS analysis results of precipitates
3. 結論
（1）不同錳含量Al-Mg-Si-Cu合金攪拌摩擦焊接頭均由母材、熱影響區、熱機影響區和焊核區組成。焊核區經歷連續動態再結晶和幾何動態再結晶，形成細小的再結晶晶粒，鋸齒狀晶粒被拉長并剪切成多個段塊，晶粒尺寸遠小于母材，其織構為C和A/
（2）不同錳含量接頭的抗拉強度均低于母材。與未含錳相比，含錳合金接頭的抗拉強度在錳質量分數小于0.7%時均提高，斷后伸長率均降低。隨著錳含量增加，接頭的抗拉強度先升高后降低，斷后伸長率先減小后增大，當錳質量分數為0.4％時抗拉強度最高，斷后伸長率最小，分別為230 MPa和10.3％。
（3）含錳合金接頭的拉伸斷口中均存在密集韌窩，斷裂形式均為韌性斷裂。隨著錳含量增加，斷口中韌窩尺寸增大。
文章來源——材料與測試網
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