圖 1 試樣切割過程示意
分享：晶體材料內部衍射用基準零應力鋁粉標準試樣的制備及校準
機械構件在制造過程中都滯留有殘余應力,其對高尖端裝備金屬構件的形狀、強度、耐腐蝕性和抗疲勞等性能有重要影響,殘余應力發生變化會導致機械構件發生變形、開裂等質量問題,進而影響高尖端裝備的服役可靠性[1-6]。對構件內部殘余應力分布狀態進行量化無損檢測與精準調控已經成為高尖端裝備制造領域的重要問題。目前能無損檢測內部殘余應力的方法主要有衍射法、同步輻射法、電磁法、超聲法等,電磁法和超聲法的局限性較大,衍射法理論更為成熟。采用小型光源短波長特征X射線衍射儀[7-9]測試內部殘余應力的優勢極為明顯。測量裝置都需要采用零應力標樣對其進行標定,一個準確的零應力標樣有利于提高測量裝置的準確性,同時也是各個實驗室數據統一的基準。
目前市場上X射線表面應力儀較多,針對表面零應力試樣制備的研究較多,且較為成熟。但對于內部殘余應力,研究主要集中于定值應力試樣的制備,內部定值應力試樣都是對各種合金試樣采用退火處理等方式消除原來的殘余應力再加載（如擠壓、拉伸等）得到的,認為定值應力試樣的殘余應力就是加載產生的應力。關于內部零應力標準試樣的研究較少,內部零應力標準試樣是提高內部應力測量裝置準確性的基礎,也是不同測試方法和同一測試方法不同設備數據統一的基準和前提。筆者介紹了一種內部零應力鋁粉標準試樣的制備方法及校準研究,以期為提高殘余應力的測試結果準確性提供參考。
1. 試樣制備及試驗方法
1.1 試樣制備
試樣材料選用高純球狀干燥鋁粉,避免雜質產生衍射,對鋁粉的衍射造成干擾。選用有機黏接劑和固化劑,有機物不具有晶體結構,不會因產生衍射而對鋁粉的衍射造成干擾。將鋁粉與黏接劑基體混合均勻,加入固化劑,攪拌混合均勻后置于真空泵中靜置固化。將固化的試樣沿豎直截面切開（見圖1）,保留厚度約為10 mm的試樣B。試樣截面的宏觀形貌如圖2所示。將試樣表面用400目（1目=25.4 mm）的砂紙打磨光滑,制備厚度約為8 mm的薄片。
圖 2 試樣截面的宏觀形貌
1.2 試驗方法
首先對原材料鋁粉進行測試,采用掃描電鏡（SEM）觀察粉末表面形貌；采用X射線衍射儀（XRD）測試鋁粉的純度,靶材為Cu靶,波長為0.154 16 nm,工作電壓為40 kV,工作電流為40 mA,半高寬為0.05,測試角度為30°~120°,步長為0.6°/min。
采用XRD對制備好的試樣進行均勻性測試、各向同性測試及內部應力測試,測試參數為：電壓為200 kV,電流為3 mA,靶材為鎢靶,波長為0.020 899 2 nm,選?。?11）晶面為測試晶面。XRD設備原理如圖3所示[10],測試點位置如圖4所示。均勻性測試主要通過測量O點不同搖擺振幅的衍射角和最大衍射強度來驗證標樣各個位置的均勻性,不同搖擺振幅通過圖3中的試樣平行于x軸擺動實現。搖擺振幅分別為0,0.5,1,1.5,2.5,5,10 mm。各向同性測試主要通過圖3中試樣繞θ軸和K軸轉動,測試不同方向的衍射強度實現。內部應力測試主要通過衍射法中的d0(晶面間距)法實現[11]。還可通過sin2Ψ（Ψ為試樣表面法線與衍射晶面法線的夾角）法測試內部應力。
圖 3 XRD設備原理示意
圖 4 測試點位置示意
采用表面應力儀測試試樣的表面應力,測試條件如下：靶材為鉻靶,測試電壓為22 kV,測試電流為3 mA,測試晶面為（311）晶面。由于該試樣是經400目砂紙打磨得到的,表面存在砂紙打磨產生的應力層,因此需要采用質量分數為5%的鹽酸對表面進行腐蝕,去除表面的應力層。
2. 試驗結果與討論
2.1 鋁粉表征
鋁粉的SEM形貌如圖5所示。由圖5可知：該鋁粉均為球狀,粒徑都小于25 μm。
圖 5 鋁粉SEM形貌
鋁粉XRD譜圖如圖6所示,鋁粉各個晶面XRD衍射角的測試結果如表1所示。由圖6和表1可知：鋁粉的衍射角與標準衍射角的誤差小于0.05°,且譜圖也未出現其他雜峰,峰位和相對強度與標準譜圖對應良好,說明該鋁粉為高純鋁粉,雜質含量極少或者不存在,不會對鋁粉的衍射產生干擾；粉末本身是無法維持長程應力的,因此該鋁粉可以作為零應力鋁粉標樣制備的原料。
圖 6 鋁粉的XRD譜圖
Table 1. 鋁粉XRD衍射角的測試結果
| 衍射角實測值 | 衍射角標準值 | 晶面指數 | 衍射角鎢靶測試計算值 |
|---|---|---|---|
| 38.446 | 38.472 | (111) | 5.12 |
| 44.691 | 44.738 | (200) | 5.91 |
| 65.063 | 65.133 | (220) | 8.36 |
| 78.193 | 78.227 | (311) | 9.81 |
| 82.404 | 82.435 | (222) | 10.25 |
2.2 標準試樣內部均勻性和各向同性
鋁粉標準試樣均勻性測試結果如圖7所示。由圖7可知：不同搖擺振幅測得的最大衍射強度都非常接近,最大偏差和最小偏差都不超過10%,說明該試樣不同位置也是均勻的；然而當搖擺振幅為0,0.5 mm時,衍射角偏小,因為鋁粉晶粒較大,搖擺振幅較小,造成衍射體積小,參與衍射的晶粒少,產生了測量誤差[12]。因此可以認為該標準試樣在不同位置是均勻的。
圖 7 鋁粉標準試樣均勻性測試結果
標準試樣各向同性測試結果如圖8所示。由圖8可知：3個測試點不同K角和θ角的衍射強度都是很接近的,最大偏差和最小偏差都不超過10%,認為該鋁粉標準試樣在不同取向上是均勻的,具有各向同性,不存在織構。
圖 8 標準試樣各向同性測試結果
2.3 標準試樣內部殘余應力
對標準試樣內部殘余應力采用d0法進行測試和計算,試樣的各向同性和均勻性良好,無應力參考晶面間距d0采用標準試樣內部5個測試點（O、A、B、C、D點）的平均晶面間距,5個點的內部殘余應力測試結果如表2所示。由表2可知：當搖擺振幅為10 mm時,5個點的內部應力都為-20~20 MPa；當搖擺振幅為1 mm時,測試誤差均大于搖擺振幅為10 mm時,C點的測試誤差達到了36 MPa,說明測試波動性很大,因為搖擺振幅小,參與衍射的晶粒數少,統計性較差。晶粒大小是測量偏差的原因,晶粒粗大,衍射體積中的晶粒數少,會影響測試結果[13]。因此,認為該試樣的內部應力為-20~20 MPa。
Table 2. 5個點的內部殘余應力測試結果
| 搖擺振幅/mm | O點平均值 | A點平均值 | B點平均值 | C點平均值 | D點平均值 |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | －25±9 | －6±17 | 1±22 | 20±36 | －1±16 |
| 10 | －12±6 | 1±4 | 16±13 | －20±16 | 16±10 |
2.4 不同殘余應力測試和計算方法的對比
2.4.1 不同d0測試內部殘余應力
對搖擺振幅為10 mm時,選擇不同的d0對5個點進行殘余應力測試,結果如表3所示。由表3可知：兩種方法的測試結果都為-25~25 MPa,測試誤差都小于20 MPa,標準差也幾乎相等,均在15 MPa以內,因此認為選擇兩種d0都可以計算殘余應力,但為了方便,采用搖擺振幅為10 mm時O點的晶面間距作為d0即可。
Table 3. 采用不同d0法的殘余應力測試結果
| d0 | O點平均值 | A點平均值 | B點平均值 | C點平均值 | D點平均值 | 標準偏差 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 平均晶面間距 | －12±6 | 1±4 | 16±13 | －20±16 | 16±10 | 15 |
| O點晶面間距 | 0±6 | 13±4 | 22±13 | －8±16 | 22±10 | 13 |
衍射角偏移影響的因素主要有應力和設備零點偏移。鎢靶測試衍射角應為5.12°,但采用短波長特征X射線衍射儀實際測試角度為5.08°,比標準衍射角小0.04°,600 MPa的殘余應力才會引起衍射角偏移0.04°,工業純鋁的屈服強度為80~100 MPa,黏接試樣的屈服強度應低于純鋁,遠小于600 MPa,因此該黏接試樣內不可能存在600 MPa的應力,說明該衍射峰偏移不是應力造成的,該衍射角偏移只能是設備系統零點偏移造成的。
d0法測試殘余應力是通過測量晶面間距的相對變化來計算殘余應力的,系統誤差會同時作用于試樣和標樣,不會對晶面間距的相對變化造成影響,故該誤差不會對應力測試造成影響。因此選擇d0時,采用測試得到的d0,而不用標準試樣衍射角計算得到的d0。
2.4.2 sin2Ψ法測試內部殘余應力
sin2Ψ法是建立在各向同性假設的基礎上的,而且使用的前提條件是被X射線照射的材料表面區域處于平面應力狀態。該試樣具有各向同性,且處于平面應力狀態,因此可以采用短波長特征X射線衍射儀以sin2Ψ法對該試樣內部應力進一步測試,結果如圖9所示。由圖9可知：曲線的斜率接近于0,將曲線進行擬合計算,得到應力為1 MPa。
圖 9 采用sin2Ψ法的殘余應力測試結果
2.4.3 sin2Ψ法測試表面殘余應力
采用表面應力儀對試樣的表面殘余應力進行測試,結果如表4所示。由表4可知：腐蝕前0°方向應力較大,90°方向應力較小,因為該試樣表面經過了砂紙打磨,產生了應力,0°方向應力較大,也與使用砂紙沿一個方向打磨相對應；腐蝕除去了試樣表面因砂紙打磨而產生的應力層,O點、C點、D點、P點、Q點兩個方向應力都為-15~15 MPa,說明該試樣表面處于零應力狀態,腐蝕前較大的應力也是砂紙打磨而產生的。
Table 4. 試樣的表面殘余應力進行測試結果
| 測試角度/（°） | O點腐蝕前 | O點腐蝕后 | C點腐蝕后 | D點腐蝕后 | P點腐蝕后 | Q點腐蝕后 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 0 | －31.0±14.7 | －9.5±7.1 | －14.8±17.2 | 1.1±6.1 | －14.3±15.2 | 4.8±11.0 |
| 90 | －6.3±15.0 | －1.3±12.4 | －2.2±10.7 | 7.4±16.7 | －1.9±12.9 | 0.2±8.6 |
由于該試樣是采用環氧樹脂黏接鋁粉形成的,粉末本身是無法維持宏觀應力的[14],標樣內存在的殘余應力主要為環氧樹脂固化過程中體積變化產生的收縮應力,收縮應力的大小與固化溫度有關,溫度越高,應力越大,80 ℃時整個試樣應力均小于0.4 MPa。試驗在常溫下進行,產生的收縮應力應更小[15]。因此,該試樣的內部和表面應力都為-15~15 MPa。該試樣是完整試樣的一部分,測試表面處于完整試樣的內部,切開后只有法向的應力被釋放,而0°和90°方向的應力基本沒有被釋放,因此根據表面應力測試結果也可以說明該試樣內部應力為-15~15 MPa,與采用d0法測試得到的內部應力結果相符合。
根據上述測試結果可知,試樣內部應力與表面應力都為-25~25 MPa,因此認為該鋁粉試樣可以作為鋁粉零應力標樣,采用O點搖擺振幅為10 mm的晶面間距作為無應力晶格間距d0。
3. 結論
（1）采用環氧樹脂黏接鋁粉制備零應力鋁粉標準試樣是可行的,該試樣均勻性、各向同性都良好,表面應力測試、d0法和sin2Ψ內部應力測試得到的殘余應力都為-25~25 MPa。
（2）與XRD測得的標準衍射角相比,短波長特征X射線衍射儀測得的衍射角偏小0.04°,這是由于設備零點偏移造成的系統偏差,但對殘余應力測試不產生影響。
（3）采用短波長特征X射線衍射儀測試的d0進行內部應力測試時,由于參與衍射的晶粒少,造成統計性差,因此不宜采用搖擺振幅為1 mm時的d0進行測試,需采用搖擺振幅為10 mm時的d0進行測試,可采用O點、A點、B點、C點、D點的平均d0或者O點的測試d0,采用兩種d0計算得到的殘余應力都為-25~25 MPa,標準偏差都小于15 MPa。
文章來源——材料與測試網
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