分享：單晶SiC微納力學性能測試與材料去除機制的研究進展
0. 引言
在當前全球能源轉型與半導體產業升級的背景下，單晶SiC作為第三代半導體的核心材料，憑借高擊穿場強、高熱導率、高電子飽和漂移速率等卓越性能[1-2]，成為新能源汽車、光伏儲能、5G通信等戰略領域的基礎材料[3-5]，廣泛應用于微/納機電系統、傳感器和柔性電子器件的組件制備。研究單晶SiC微納尺度下的力學行為是實現高效、高精度微納加工，進而提高器件功能性和可靠性的關鍵。然而，單晶SiC的微納力學性能（如硬度、強度、斷裂韌度等）與宏觀尺度下不同[6]，展現出獨特的尺寸效應，需要使用專門的微納力學性能測試方法（如納米壓痕、微柱壓縮、切口微梁等）進行表征。此外，作為典型的硬脆材料，單晶SiC具有高硬度、強脆性等特點，在微納加工材料去除過程中面臨加工效率低、加工成本高、加工質量差等嚴峻挑戰。通過壓痕、劃痕試驗或數值仿真研究單晶SiC的微納材料去除機制，是優化工藝參數，進而抑制器件亞表面損傷、保證表面完整性的基礎。為了給相關研究人員提供參考，作者總結了單晶SiC微納力學性能測試方法，歸納了微納加工去除機制類型，綜述了試驗與模擬研究微納加工材料去除機制的研究進展。
1. 單晶SiC微納力學性能測試方法
1.1 顯微壓痕方法
自20世紀70年代單晶SiC提純技術成熟以來，其力學行為研究逐步開展。受限于技術條件，顯微壓痕法首先成為主要研究手段。顯微壓痕法常用壓頭包括努氏、維氏及玻氏3種類型。SAWYER等[7]采用努氏壓頭通過顯微壓痕法研究了6H-SiC顯微硬度的各向異性，發現塑性變形優先發生在（100）晶面〈110〉滑移系上。HENSHALL等[8]采用維氏壓頭通過顯微壓痕法（載荷為2.94~19.61 N）在6H-SiC（0001）晶面測試斷裂韌性。FUJITA等[9]系統表征了6H-SiC從室溫至1 400 ℃的努氏硬度演變規律，并基于位錯滑移理論闡釋了硬度各向異性機制。KUNKA等[10]進一步通過努氏壓痕試驗研究發現，4H-SiC與6H-SiC均存在顯著解理各向異性，其中〈110〉晶向為主解理方向，〈110〉晶向為次解理方向。
1.2 切口微梁方法
切口微梁方法采用聚焦離子束加工出帶切口懸臂梁，在梁上施加微載荷直至試樣斷裂，記錄載荷-位移曲線從而獲取力學性能。與傳統切口梁法相比，切口微梁方法的切口尺寸更小，一般在微米級。DI MAIO等[6]提出了單邊切口微梁的斷裂韌度計算公式。采用該公式，KISHIDA等[11]測得6H-SiC（0001）晶面斷裂韌度為（1.37±0.13）MPa·m1/2，（01
1.3 微柱壓縮方法
微柱壓縮法通過聚焦離子束或光刻技術在材料表面制備微米級直徑的微柱，借助微壓縮試驗測試材料力學性能[13]。KISHIDA等[11]研究發現：當微柱尺寸降至微米級時，6H-SiC在室溫下呈現基面滑移與棱柱面滑移協同誘導的塑性流動。KWON等[14]結合電感耦合等離子體刻蝕與聚焦離子束工藝，在6H-SiC表面制備了直徑0.29~2.13 μm的微柱，經微壓縮試驗測得平均抗壓強度達23.8 GPa，臨界分切應力為（9.85±0.69） GPa。FAN等[15]制備了〈0001〉晶向取向的4H-SiC納米柱，實施加載-卸載單軸壓縮試驗，實現約6.2%的可恢復彈性應變，揭示其超彈性變形特征。
1.4 納米壓痕方法
隨著高分辨率力學測試技術的發展，壓入過程中的載荷-位移響應可實現實時監測與閉環控制，推動顯微壓痕技術向納米尺度演進。納米壓痕技術憑借其高空間分辨率（納米級）與多參數測試能力（硬度、彈性模量、塑性應變、界面強度、疲勞性能等），成為材料微區力學表征的核心手段。WU等[16]對6H-SiC（0001）晶面進行納米壓痕試驗，發現壓痕下方存在雙層塑性區，包括非晶區與非晶區下方的位錯變形區。ESWAR等[17]對4H-SiC和6H-SiC的（0001）與（10
相比其他方法，納米壓痕法具有獨特優勢：顯微壓痕需大載荷（>1 N）且僅適用宏觀性能評估；切口微梁法與微柱壓縮法雖可獲取微尺度力學數據，但制樣復雜且成功率低；而納米壓痕制樣簡單，僅需常規研磨制備測試面，在測量精度、可測參數多樣性及操作便捷性方面優勢顯著，成為微納力學性能測試的首選方法。
2. 微納加工材料去除機制
單晶SiC脆性材料的微納加工去除機制主要分為以下兩類：脆性去除，依賴裂紋擴展、剝落及碎裂等非連續破壞，具有高材料去除率，但是會導致加工表面質量惡化，造成表面粗糙度劇增、局部脆性損傷、表面/亞表面微裂紋密集等問題；塑性去除，通過材料塑性流動實現連續切削，可獲得低損傷、高精度表面，但受限于脆塑轉變臨界深度，材料去除率較低[19-20]。
2.1 脆性去除
研究人員最早通過壓痕試驗獲得法向加載和卸載過程中的力學響應，來研究脆性材料變形及去除機制。JIANG等[21]將壓頭簡化為點載荷，基于接觸力學建立壓痕彈性應力場模型，提出單點壓痕裂紋演化理論：隨加載過程的進行，在低載荷階段，壓頭下方先發生不可逆塑性變形，載荷增加至觸發臨界值時，變形區缺陷失穩形成亞表面中位裂紋，隨后中位裂紋穩定擴展；卸載時，中位裂紋隨載荷減小逐漸閉合，受殘余應力影響形成橫向裂紋，完全卸載后，中位/橫向裂紋構成半餅狀裂紋系統。LAWN等進一步推導了中位裂紋的臨界載荷[22]、橫向裂紋的長度及高度計算公式[23]，奠定了壓痕斷裂力學基礎。后續研究基于此框架，采用不同壓頭探究脆性材料應力場及裂紋成核擴展規律[24]。
壓痕模型中只有法向載荷，然而實際加工（磨削、研磨、線鋸）時磨粒對工件會同時施加法向與切向復合載荷，為模擬磨粒對工件的作用過程，研究人員常使用劃痕試驗研究材料刻劃過程中的變形、去除及斷裂行為[25-26]。WAMSER等[27]借鑒了LE HOUéROU等[28]對鈉鈣硅玻璃劃痕的研究成果，提出脆性半導體材料的五階段劃痕演化模型，根據施加載荷從小到大的順序，將整個刻劃過程依次分為五個階段：彈性階段，僅發生彈性變形；塑性階段，一般有犁耕模式（無切屑，劃痕兩側材料隆起）和切削模式（產生切屑并堆積于劃痕邊緣）；亞表面裂紋階段，亞表面首先萌生中位裂紋，后誘發橫向裂紋；表面/亞表面裂紋階段，劃痕邊緣徑向裂紋擴展導致材料剝落；微研磨階段，裂紋無序擴展引發碎片崩出，形成表面凹坑，表面粗糙度劇增。該模型在硅[29-31]、KB7[32]、Gd3Ga5O12[33]、微晶玻璃等單晶脆性材料劃痕試驗中均獲驗證，亞表面損傷形貌與理論預測高度吻合。
2.2 塑性去除
KING等[34]通過巖鹽摩擦磨損試驗發現，在特定條件下，脆性材料可呈現塑性去除特征。在玻璃刻劃試驗中同樣觀測到了塑性化表面[35-36]，進一步證明了該觀點。脆性材料塑性去除機理的發現推動了微納加工材料去除理論體系的發展。1991年，BIFANO等[37]基于Griffith斷裂理論，以加工表面脆性斷裂占比10%作為脆塑轉變臨界值，建立脆性材料脆塑轉變的臨界刻劃深度經驗公式。基于此經驗公式，不同脆性材料在常溫下的脆塑轉變臨界條件得到確認。依據加工表面形貌或切屑特征并不能完全確認塑性去除方式，嚴謹標準應為加工表面與亞表面均無裂紋產生，但Wamser劃痕模型中亞表面裂紋區的損傷無法通過傳統表面儀器檢測。BLACKLEY等[38]建立了脆性材料車削模型，采用單點金剛石車削，刀具刀尖為圓弧狀，結果表明：若材料去除區裂紋未擴展至已加工表面下方，后續加工將消除此類裂紋，從而獲得無損傷表面，根據此模型建立了臨界刻劃深度的計算公式。LIU等[39]通過對WC的銑削加工，推導出了切屑厚度模型，當未變形切屑厚度小于臨界值時，可實現塑性切削。目前，對于脆性材料塑性去除的原理還沒有形成共識，研究主要集中在以下3個方面：
（1）位錯滑移。在刀具作用下，當外加應力超過材料的剪應力閾值時，位錯形成并沿伯格斯矢量平面滑移，造成晶體永久變形。此外，還有層錯、納米孿晶等損傷也是造成脆性材料塑性去除的原因[40]。該理論已在藍寶石[41]、GaAs[42]、InP[43]等脆性材料的納米壓痕/劃痕試驗中得到驗證。
（2）高壓相變。在超精密加工中，刀具對材料切削區產生高靜水壓會改變其晶體結構。研究[44-45]發現，單晶硅在納米壓痕過程中發生向金屬相的轉變，揭示其塑性去除機理。Lü等[46]基于第一性原理計算，闡明了3C-SiC的ZB相至NaCl相的高壓相變過程。
（3）高壓晶粒演化。有學者認為，脆性材料塑性變形是位錯、層錯、非晶化、納米孿晶及原子扭曲協同作用的結果。LI等[47]研究發現，晶體納米壓痕試驗后表面存在明顯的塑性流變現象，并隨著壓頭載荷的增大而增多，塑性變形是單晶向多晶化轉變以及非晶轉變共同作用的結果。
3. 單晶SiC微納加工材料去除機制研究進展
3.1 壓痕試驗領域
早在1979年，LANKFORD等[48]對4H-SiC進行了顯微壓痕試驗，結果表明壓痕下方裂紋擴展的深度約為壓痕半徑的5倍。MATSUMOTO等[49]對4H-SiC進行納米壓痕試驗，發現亞表面損傷區遠大于壓痕深度。NAWAZ等[50]對4H-SiC納米壓痕進行透射顯微鏡觀察，明顯觀察到塑性區、中位裂紋及橫向裂紋。WU等[51]基于納米壓痕試驗，發現6H-SiC的塑性變形是通過壓頭周圍區域的非晶化和位錯在更深區域的形核傳播實現的。ZHANG等[52]研究發現，微壓痕中微裂紋長度與裂紋誘導力的比值可有效表征4H-SiC的脆塑轉變行為。
3.2 劃痕試驗領域
單晶SiC的納米劃痕試驗可以進一步證實亞表面裂紋的存在。MENG等[53]對6H-SiC進行納米刻劃試驗，發現在表面無可見裂紋但亞表面出現裂紋，其長度可達劃痕深度的5~8倍。XU等[54]通過原位掃描電鏡結合應力輔助與離子注入技術研究了6H-SiC的納米切削機理，發現：應力輔助法可顯著降低靜壓力，有效激活位錯滑移，實現塑性加工；而離子注入誘導的晶格損傷則有助于提高延性加工能力。SHI等[55]通過納米劃痕試驗發現，4H-SiC存在顯著各向異性，碳面展現更高剛性，硅面則呈現更強彈塑性，〈11
3.3 仿真領域
隨著計算機技術的發展，計算機數值仿真成為研究材料去除機制的新手段。歷經多年發展，數值仿真結果與試驗數據的誤差已處于可接受范圍內，為實際加工中的工藝參數優化、力熱分析及刀具磨損研究提供了關鍵指導。目前，單晶SiC的微納加工材料去除過程數值仿真方法主要有有限元法（FEM）、光滑粒子流體動力學（SPH）法和分子動力學（MD）法。FEM常用軟件包括Abaqus、LS-DYNA、AdvantEdge、Deform等；SPH法常用軟件包括Abaqus、LS-DYNA、Neutrino等；MD法常用軟件包括LAMMPS、Ovito（一般用于后處理分析）等。下面對不同數值仿真方法進行具體介紹。
3.3.1 FEM
時空的物理定律通常由偏微分方程描述。但對于復雜問題，這些偏微分方程往往難以求得解析解，而FEM正是獲取其近似解的有效途徑。近年來，研究者們通過構建壓痕和劃痕有限元仿真模型，對SiC的彈塑性變形及材料去除機制開展了廣泛研究。SiC最常用的兩種材料模型是近似線彈性材料的Drucker-Prager（D-P）模型和包含強度、損傷與壓力效應的脆性Johnson-Holmquist-II（JH-2）本構模型，在彈塑性變形主導的情況下，通常采用D-P本構模型。ZHAO等[59]建立了金剛石壓入3C-SiC的壓痕模型，通過反演數值模擬與試驗曲線獲取材料參數。在脆性斷裂成為主導機制時，通常采用JH-2本構模型。LIU等[60]通過建立剛體球撞擊4H-SiC的模型，模擬了微磨料射流的撞擊行為。DONG等[61]建立了SiC超聲振動制孔的有限元模型，仿真發現超聲振動最大可使軸向力降低26.1%。
3.3.2 SPH
SPH法同樣是求解偏微分方程近似解的有效方法，已成功應用于塑性及脆性材料的磨削、切削、銑削等加工過程仿真，尤其在研究裂紋萌生與擴展、切屑形成機理等方面展現出獨特價值。相比FEM，SPH法的優勢在于無需網格劃分，能夠更有效地處理介質的大變形、扭曲與拉伸問題。在SiC壓痕與劃痕的SPH仿真中，通常采用JH-2本構模型。LI等[62]利用SPH與FEM耦合算法，系統分析了不同磨粒形狀和劃入深度對磨削力、表面形貌及應力分布的影響規律。SHI等[63]基于SPH方法構建了SiC單磨粒加工模型，探究了加工速度、深度和角度等關鍵參數的影響。NIAN[64]結合FEM和SPH方法，對單晶SiC進行雙劃痕數值仿真，揭示了材料去除過程中的損傷機理。GUO等[65]運用SPH方法研究了K9玻璃超精密磨削中磨削深度與磨削力的關系，并分析了磨粒形狀對材料去除的影響。
3.3.3 MD
20世紀80年代末期，研究人員開創了MD仿真模擬納米切削（含壓痕）的先河，最初用于研究銅的表面摩擦[66-67]，隨后該方法被拓展至納米加工領域。隨著描述原子間相互作用的勢函數的不斷出現，分子動力學的應用范圍持續擴大。得益于Tersoff勢函數的提出與完善，研究者開始針對SiC晶體的變形機理及納米切削進行分子動力學仿真研究。進入21世紀后，ABOP勢以及Vashishta勢的提出，為深入研究SiC晶體性能和納米切削特性提供了強有力的工具。XIAO等[68]利用Vashishta勢函數成功進行了切削時6H-SiC脆塑轉換的MD仿真，結果表明：隨著切削厚度增加，切削模式從純塑性向塑性與脆性斷裂共存的混合模式轉變；裂紋形成位置和擴展方向隨深度變化而變化，較小深度下裂紋向前擴展，較大深度下則向下擴展；刻劃深度增大導致切削區周圍拉應力上升，一旦超過臨界值即引發脆性斷裂。XU等[54]結合試驗與納米切削MD仿真，發現離子注入損傷有助于提升6H-SiC的塑性切削能力。ZHAO等[69]基于MD仿真，研究了3C-SiC在納米壓痕下的非晶態彈塑性變形。WU等[70]對6H-SiC進行納米磨削MD仿真，發現其塑性變形源于非晶化和位錯活動，不受晶粒位置與間隙變化影響。WANG等[71]改進MD方法，成功預測并闡明了6H-SiC加工過程中脆性區的存在，強調了位錯和剪切帶的關鍵作用。ZHANG等[72]基于MD方法，研究了刀具傾角對6H-SiC斜向納米切削的影響，指出非晶化過程經歷了從纖鋅礦結構到五重配位正交中間體再到非晶相的轉變。梁奉爽等[30]基于MD方法模擬了單晶SiC拋光亞表面損傷，發現較小拋光深度與較大拋光速度利于獲得質量更好的加工表面。
4. 結束語
單晶SiC微納力學性能測試方法主要包括顯微壓痕方法、切口微梁方法、微柱壓縮方法和納米壓痕方法。微納加工去除機制主要分為脆性去除和塑性去除兩類，目前針對微納加工材料去除機制的研究主要集中在壓痕試驗、劃痕試驗以及有限元、光滑粒子流體動力學和分子動力學等數值仿真領域。當前單晶SiC微納加工領域仍存在以下問題：
（1）納米壓痕法是微納性能測試的常用手段，但單晶SiC的高脆性使得納米壓痕過程易在表面/亞表面誘發裂紋，此類裂紋對材料參數表征準確性存在影響。
（2）單晶SiC塑性去除機理尚未形成準確定論，存在多種解釋性假說，盡管這些理論能在一定程度上解釋特定試驗結果，但仍具局限性。
（3）脆性材料脆塑轉變臨界深度的確定通常依賴試驗方法或Griffith理論。在微納尺度加工中，單晶SiC的顯著彈性恢復效應不容忽視，導致傳統力學模型應用時存在缺陷。
（4）由于追求高材料去除率與加工效率，粗加工階段材料主要以脆性方式去除。然而，脆性裂紋擴展失穩存在隨機性，導致目前單晶SiC加工過程中的損傷與斷裂機理研究相對匱乏。
針對以上不足，未來研究可集中在：明確納米壓痕過程中產生的裂紋對材料參數的影響；基于分子動力學模擬，對單晶SiC的微納尺度彈塑性變形行為進行系統研究；建立考慮彈性恢復的刻劃力模型和臨界刻劃深度模型；增加對單晶SiC加工過程中的損傷和斷裂機理方面的研究。
文章來源——材料與測試網
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